Дослідники зафіксували міжвузловий водень у металевих ґратках
Дослідники за допомогою кріогенної атомно-зондової томографії виявили міжвузловий дейтерій у металевих сплавах.
Дослідники отримали експериментальні свідчення існування водню, розчиненого в міжвузлових позиціях металевих кристалічних ґраток. Для цього вони застосували атомно-зондову томографію з кріогенним перенесенням зразків і замінили водень його ізотопом — дейтерієм. Як повідомляє Nature, методика дала змогу відокремити сигнал дейтерію від фонового водню в приладі та зменшити втрати газу до аналізу.
Водень у металах може перебувати у твердому розчині, утворювати стабільні гідриди або накопичуватися на дефектах кристалічної структури. Виявити саме міжвузловий водень складно через його низьку розчинність у багатьох сплавах і високу рухливість: атоми можуть дифундувати до поверхні та залишати зразок ще до вимірювання.
Дейтерій у високоентропійному сплаві
У першій серії експериментів автори дослідили однофазний високоентропійний сплав CoCrNiFeMn із гранецентрованою кубічною ґраткою. Зразки електролітично насичували дейтерієм, швидко охолоджували в рідкому азоті та переносили до томографа за кріогенних умов. У мас-спектрі зафіксували виразний пік дейтерію за співвідношенням маси до заряду 2 дальтони, відокремлений від переважно фонового протію на 1 дальтоні.
Загальна концентрація дейтерію у цьому сплаві сягнула 1,3 атомного відсотка, або 473 масових частин на мільйон. Тривимірна реконструкція показала відносно однорідний і випадковий розподіл дейтерію. Аналіз відстаней до першого та п’ятого найближчих атомів дейтерію не виявив ознак кластеризації, що узгоджується з розміщенням ізотопу в еквівалентних міжвузлових позиціях ґратки.
Накопичення у зміцнювальних виділеннях
Також науковці вивчили сплав (CoCrNi)94Al3Ti3, у якому після старіння сформувалися когерентні виділення фази L12 Ni3(Al, Ti). Їхній середній діаметр становив 18,5 ± 3,5 нм. За даними атомно-зондової томографії, концентрація дейтерію всередині таких виділень була помітно вищою, ніж у матриці CoCrNi.
Термодесорбційна спектроскопія показала, що зразок із виділеннями вивільняв більше водню за вищих температур, ніж матеріал без них. Розрахунки на основі теорії функціонала густини також вказали, що певні октаедричні позиції у фазі L12 Ni3(Al, Ti) мають найнижчу енергію розчинення водню — приблизно −0,28 еВ. Автори роботи зазначають, що поєднання дейтерієвого насичення, кріогенного перенесення та атомно-зондової томографії створює основу для аналізу водню в металевих матеріалах з урахуванням можливих експериментальних артефактів.
